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    Institute of Organic Chemistry

    Organisch-chemisches Praktikum 2 für Studierende der Chemie (OP2)

    Allgemeines

    Voraussetzungen und Vorkenntnisse

    • der Besuch der Sicherheitsbelehrung. Die Anwesenheit wird anhand einer Unterschriftenliste kontrolliert.
    • das Vorliegen ausreichender Kenntnisse für den sicheren und gefahrlosen Umgang mit Chemikalien und Apparaturen (vgl. OP1)
    • das Beherrschen der grundlegenden Arbeitstechniken zur organischen Synthese (vgl. OP1)

    Die Aufgaben

    Durchführen von Experimenten

    Im Organisch-chemischen Praktikum II müssen Sie eine Reihe von Versuchen durchführen, wobei Sie insgesamt mindestens 120 Punkte erreichen müssen. Die Regelung zur Punktevergabe können Sie dem Teil A des Praktikumsskriptes entnehmen. Von Ihnen wird dabei regelmäßiges und zügiges Arbeiten eingefordert.

    Die Versuche gliedern sich in vier Gruppen:

    1. Säulenchromatographische Trennung eines Spinatextrakts
      Zu Beginn des Praktikums sollen Sie sich mit der Methode der säulenchromatographischen Reinigung organischer Verbindungen vertraut machen. Als Grundlage dient der Abschnitt "1 Säulenchromatographie (SC)" aus Teil B des Praktikumsskriptes. Sie müssen die hierin beschriebene "Säulenchromatographische Trennung eines Gemisches aus β-Carotin, Azulen und Trimethylazulen" durchführen und anhand der angegebenen Literatur alle Fragen handschriftlich beantworten.
    2. Klassische Saalpräparate
    3. Arbeitskreispräparate
      Präparate, die von Doktoranten oder Diplomanten aus den Arbeitskreisen ausgegeben und betreut werden. In der Regel werden diese Präparate auch in den Arbeitskreisen angefertigt. Die Korrektur der Protokolle muss von den Saalassistenten überprüft werden.
    4. Gruppenpräparat
      Eine Gruppe von drei Praktikanten muss als Team eine schwierigere Aufgabe lösen. Dabei kann es sich z.B. um einen Versuch handeln, der bislang im OPII nicht oder nur ab und zu funktioniert oder sehr schlechte Ausbeuten geliefert hat. Ihre Aufgabe als Gruppe ist es nun, eine bessere Versuchsvorschrift zu erarbeiten, Haupt- und vor allem Nebenprodukte zu isolieren und zu charakterisieren und deren Bildung auch mechanistisch zu deuten.
      Die gleiche Aufgabe wird immer an zwei Gruppen vergeben. Nutzen Sie zum Lösen der Aufgabe deshalb nicht nur die Diskussion innerhalb Ihrer Gruppe, sondern auch mit der anderen Gruppe, mit Ihrem Assistenten und mit Herrn Dr. Ledermann sowie die Informationen, die Sie in der Literatur finden.

    Für jede Umsetzung müssen Sie ein Protokoll anfertigen. Wesentlicher Bestandteil dieses Protokolls ist vor allem eine Beschreibung Ihrer Versuchsdurchführung nach dem üblichen Standard wissenschaftlicher Niederschriften. Ein Musterprotokoll (PDF, 54 KB) hängt im Praktikum aus.

    Bei allen Reaktionen, wo dies sinnvoll ist (UV-aktive Verbindungen, Anfärbereagenzien), muss der Reaktionsverlauf dünnschicht-chromatographisch verfolgt werden. Die Dünnschichtchromatogramme (Orginale in Anhang zum Protokollheft aufkleben und aufbewahren) müssen Sie natürlich auch in Ihrem Laborjournal protokollieren, z.B. durch Abzeichnen und entsprechender Beschriftung. Protokolle ohne DC-Kontrolle werden nur angenommen, wenn aus technischen Gründen keine DC´s möglich sind (z.B. bei sehr flüchtigen Verbindungen).

    Literaturrecherche zur Thematik des Gruppenpräparates

    Die Bearbeitung des Gruppenpräparates erfordert in der Regel ein intensives Studium der einschlägigen Literatur. Die Ergebnisse dieser Literaturrecherche müssen Sie zusammen mit dem Protokoll nach der erfolgreichen Durchführung des Gruppenpräparates bei Herrn Dr. Ledermann vorlegen. Nähere Informationen hierzu erhalten Sie bei der Verteilung der Gruppenpräparate.

    Konzept und Ausbildungsziele

    Das Organisch-chemische Praktikum II für Studenten der Chemie wird als Ganztageskurs durchgeführt. Es soll Sie in die Lage versetzen, anspruchsvollere organische Synthesen aus der wissenschaftlichen Literatur nachzuvollziehen und die hierzu nötigen Arbeitsabläufe effektiv zu planen und auszuführen (Zeitmanagement!).

    Durch die Einbeziehung von Präparaten aus den Arbeitskreisen soll nicht nur die methodische Breite erweitert, sondern auch eine möglichst hohe Aktualität gewährleistet werden. Es liegt daher in Ihrem eigenen Interesse, wenn Sie sich bemühen möglichst viele unterschiedliche Techniken zu erlernen, auch wenn dies u.U. mit aufwendigeren chemischen Umsetzungen verbunden ist.

    Ein Hauptaugenmerk bei der Beurteilung Ihrer praktischen Leistungen wird wie im OCI-Praktikum auf die Reinheit und Ausbeute Ihres Reaktionsprodukts gelegt. Ein Optimum kann hier nur erreicht werden, wenn Sie, unabhängig von der Versuchsvorschrift, den Verlauf und das Ende Ihrer Reaktion z.B. mittels DC-Kontrolle sicher erkennen können und die wichtigsten Reinigungstechniken wie Extraktion, Kristallisation, Destillation und Sublimation gut beherrschen. Gegenüber dem OCI-Praktikum sollen Sie aber auch Säulenchromatographie und anspruchsvollere Reinigungsmethoden, wie beispielsweise die Reinigung luftempfindlicher Substanzen oder die Reinigung im Mikromaßstab erlernen.

    Nach Absolvierung des OCI-Praktikums sollen Sie nun zeigen, dass Sie den sachgemäßen und gefahrlosen Umgang mit Chemikalien und Apparaturen sicher beherrschen. Sie sollen ein klares Problembewusstsein entwickeln, Gefahrenquellen erkennen und daraus resultierend verantwortungsbewusst handeln können.

    Wie im OPI müssen Sie sich deshalb vor jedem Versuch über die Gefahren und Risiken informieren, die von den verwendeten Reagenzien, Lösungsmitteln und Produkten ausgehen können, und beachten, welche Verhaltensregeln sich daraus ergeben. Im Gegensatz zum OPI werden Sie nun aber auch mit sehr giftigen, frucht-schädigenden und krebserzeugenden Chemikalien konfrontiert.

    Die Leistungskontrollen

    Vor jedem Versuch müssen Sie in einem Kolloquium zeigen, dass Sie die Synthese in allen Einzelheiten verstanden haben und in einen größeren Zusammenhang einzuordnen wissen. Außerdem müssen Sie auch die notwendigen Laboroperationen verstanden haben und sicher anwenden können. Der Versuch darf erst begonnen werden, wenn Ihre diesbezüglichen Kenntnisse ausreichend sind. Dies erfordert von Ihnen eine rechtzeitige Versuchsplanung.

    Eine Bewertung der praktischen Leistungen erfolgt durch Begutachtung der praktischen Arbeit, insbesondere der Ausbeute und Reinheit der Reaktionsprodukte. Hierdurch soll festgestellt werden, ob Sie die gestellten Aufgaben unter Beachtung der sicherheitstechnischen Aspekte mit der gebotenen Sorgfalt und unter Verwendung wissenschaftlicher Methoden im Rahmen der Lehrveranstaltung bearbeitet haben.

    Das Praktikum hat bestanden, wer

    • alle erforderlichen Arbeiten ordnungsgemäß in der vorgeschriebenen Zeit erstellt hat. Dies kann gefährdet werden durch zeitweises oder vollständiges Laborverbot, z.B. bei groben Verstößen gegen die Sicherheitsvorschriften oder ungenügender Versuchsvorbereitung sowie planloser Versuchsdurchführung.
    • und für jede Umsetzung ein Protokoll angefertigt hat, das dem üblichen Standard wissenschaftlicher Niederschriften entspricht.

    Organisatorisches

    Bitte besorgen Sie sich rechtzeitig vor Praktikumsbeginn einen Laborkittel!

    Platzübernahme, Saalausleihe, Chemikalienausgabe, Praktikumsbetrieb und Platzabgabe

    In der Vorbesprechung zum OP1 werden die Regelungen bezüglich der Organisation von Platzübernahme, Saalausleihe, Chemikalienausgabe, Praktikumsbetreib und Platzabgabe (PDF, 51 KB) angesprochen. Sie können hier nachgelesen und ausgedruckt werden.

    Sicherheit im Praktikum

    Der Treffpunkt für den Notfall befindet sich am AC-Parkplatz(Treffpunkt 5).

    Im Labor gilt die allgemeine Laborordnung (Betriebsanweisung), über deren wichtigste Inhalte Sie in der Sicherheitsbelehrung informiert wurden. Weitere Informationen zum sicheren Arbeiten finden Sie unter Sicherheit.

    Schwere Verstöße gegen die Sicherheitsvorschriften werden durch zeitweises Laborverbot oder mit völligem Ausschluss aus dem Praktikum geahndet.

    Am ersten Praktikumstag werden Sie von den Assistenten mit den örtlichen Gegebenheiten vertraut gemacht und über den Standort und die Funktionsweise der einzelnen Sicherheitseinrichtungen informiert. Die Regelungen zur Gewährleistung der Sicherheit im Labor (PDF, 9 KB, incl. Nachtraumregelung) werden nochmals explizit angesprochen. 

    Regelungen zur Abfallverminderung und -entsorgung

    Die Regelungen zur Abfallverminderung und -entsorgung (PDF, 21 KB) dienen sowohl der Sicherheit im chemischen Laboratorium als auch dem Umweltschutz. Ihre Einhaltung ist daher zwingend notwendig. Schwere Verstöße werden durch zeitweises Laborverbot oder mit völligem Ausschluss aus dem Praktikum geahndet.

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    Institut für Organische Chemie
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