Intern
    Institut für Organische Chemie

    Hinweise zur Vorbereitung und Anmeldung von Proben für MS Messungen

    Allgemeines

    Empfindliche Substanzen. Die Mitarbeiter des MS-Labors treffen keine besonderen Schutzmaßnahmen bei der Vorbereitung luft- bzw. feuchtigkeits-empfindlicher Substanzen. Wenn besondere Schutzmaßnahmen erforderlich sind, kann der Auftraggeber selber die Probe in den Meßtiegel unter den nach seiner Entscheidung geeigneten Maßnahmen (Handschuhbox, Schutzgas etc.) abfüllen. Meßtiegel sind im MS-Labor erhältlich.

    Für empfindliche Substanzen, die sofort nach ihrer Herstellung gemessen werden müssen, wird empfohlen, durch Absprache mit dem MS - Labor vor Beginn der Synthese bzw. Bearbeitung der Substanz einen Meßtermin festzulegen um sicherzustellen, daß das Personal und das Gerät an diesem Termin zur Verfügung steht. Weitere Einzelheiten sind in MS-Labor zu erfragen.

    Die Proben werden im Allgemeinen in der Reihenfolge des Eingangs gemessen. Das MS - Labor weicht nur in besonderen Fällen von dieser Reihenfolge ab.

    Eilige Messungen können vorgezogen werden. Es ist auf dem Auftragsformular mit "Eilig" zu vermerken und mit dem MS-Personal zu besprechen. Im eigenen Interesse sollte von Ihrer Seite erwogen werden, ob die Probe wirklich eilig ist

    Die Probengefäße müssen mit dem vollständigen Nachnamen des Auftraggebers und der Substanz-Nummer beschriftet sein. Die Beschriftung muß mit den Angaben auf dem Auftragsformular eindeutig übereinstimmen. Bei mehrfach vorkommenden Nachnamen muß auch der Vorname vollständig ausgeschrieben sein. Stimmt die Beschriftung des Probengläschens mit den Angaben auf dem Auftragsformular nicht überein, so wird der Auftrag nicht ausgeführt!

    Es wird empfohlen, die Probe gleichzeitig mit dem Auftrag abzugeben. Empfindliche Proben können im Kühlschrank des MS - Labors gelagert werden. Soll die Probe erst zum Meßtermin abgegeben werden, so ist auf dem Auftragsformular zu vermerken "Anrufen". Ist vor der Abgabe eine gewisse Vorbereitungszeit erforderlich, so ist dies ebenfalls auf dem Auftragsformular zu vermerken.

     

    Einige Hinweise zum Auftragsformular

    Datum: ist der Tag des Eingangs des Auftrags im MS - Labor. Eine Vordatierung hat keinen Zweck, da sie von uns bemerkt wird. Dieser Trick ist schon Jahrzehnte alt!

    Substanz - Nummer: ist die "Kenn - Nummer" der Probe, die der Auftraggeber angibt. Diese erscheint auch auf den Spektren sowie auf dem Beiblatt zu jeder Messung, das mit dem Computer ausgedruckt wird. Sie muß zwingend exakt mit der Substanz-Nummer auf dem Probengefäß übereinstimmen!!!

    Schmelz - / Siedepunkt: Angabe auf + 5°C ist ausreichend (wichtig nur bei EI).

    Angaben zu Gefährlichkeit: müssen gemacht werden. Fehlen die Angaben, wird die Messung nicht ausgeführt. Da es sich in der Regel um neue unbekannte Stoffen handelt, werden für die Festlegung der Schutzmaßnahmen mindestens akute giftige und ätzende und gegebenenfalls chronisch-toxische Wirkungen anzunehmen sein. Ebenfalls können diese Stoffe brennbar oder gar selbstentzündlich sein und explosionsfähige Gemische bilden. Hautkontakt, Einatmen und jede andere Form der Aufnahme sind gewissenhaft zu vermeiden. Vergleichbares gilt auch für nicht vollständig geprüfte Gefahrstoffe.

    Im Formular muß unbedingt die Art der Messung angegeben werden

    Unterschrift des Arbeitskreisleiters oder Vertreters: fehlt die Unterschrift, so wird die Messung nicht ausgeführt.

    Aktuelle Auftragsformulare sind im MS-Labor erhältlich. Bitte schauen Sie regelmäßig nach, ob Sie die aktuellste Auftragsformularversion haben, da wir zur Zeit noch relativ häufig Änderungen vornehmen, da wir noch am Anfang mit den neuen Methoden stehen.

     

    EI

    Für eine Messung wird nur eine geringe Substanzmenge gebraucht. Die Substanzen können in beliebigen Gefäßen abgegeben werden. Probenmenge und Gefäß müssen aber so bemessen sein, daß die Substanz ohne Schwierigkeiten dem Probengefäß entnommen werden kann. Die Probengefäße müssen gut verschlossen sein.

    Festsubstanzen müssen pulverisiert und gut getrocknet sein. Die Substanz wird mit dem "Entnahmedraht" aus dem Probengefäß entnommen und in den Meßtiegel (Aluminium) eingegeben. "Große" Kristalle werden nicht angenommen.

    Flüssigkeiten für Messungen am 8200 werden mit einer feinen Glaskapillare dem Probengefäß entnommen und in den Meßtiegel ( Gold ) eingegeben.
    Für Messungen am MAT90 wird die Flüssigkeit mit einer GC - Spritze dem Proben-gefäß entnommen und in den Flüssigkeitseinlaß ( Referenzeinlaß ) eingespritzt. Substanzmenge und Gefäß müssen so bemessen sein, daß die Spitze der GC - Spritze vollständig in die Flüssigkeit eintaucht und keine Luft aufgesogen wird. An welchem Gerät flüssige Substanzen gemessen werden, entscheiden die Mitarbeiter des MS-Labors.

     

    ESI, APCI und MALDI und

    Proben für die Meßtechniken ESI, nano-ESI, APCI und MALDI werden in Lösung abgegeben (leicht flüchtiges polares Lösungsmittel) mit vorgegebener Konzentration (0,1-3,0 mg/ml). Ein Richtwert ist auf dem Auftragsformular angegeben.  

    Geeignete Lösungsmittel für ESI sind Acetonitril, 2-Propanol, Methanol, Aceton, ggf. Tetrahydrofuran, bzw. Mischungen Acetonitril, 2-Propanol oder Methanol mit Wasser oder Chloroform (jeweils 1:1).  

    Die Reinheit des Lösungsmittels sollte mindestens HPLC-grade sein!!!

    Des weiteren sollte die Probe aufgrund der sehr hohen Nachweisempfindlicheit bei ESI und MALDI rein sein, da wir natürlich auch Verunreinigungen sehr gut nach-weisen können.

    Ungelöste Proben werden nur nach besonderer Absprache angenommen. In einem solchen Fall muß dann bei dem Feld „Einwaage“ und die entsprechende Einheit vermerkt sein. Des weiteren ist anzugeben, welches Lösungsmittel für die Stammlösung und die weitere Verdünnung geeignet ist.

    Starke Verunreinigungen oder zu hohe Abweichungen der Konzentrationen (nach oben) Ihrer Probe können zu erhöhten Ausfallzeiten durch Wartungsarbeiten führen, die sicherlich nicht in Ihrem Interesse liegen dürften.

    Die Lösung muß klar sein. Lösungen mit Niederschlag, Fusseln etc. werden nicht angenommen. Ansonsten drohen Verstopfung der sehr teuren Metallkapillare oder des Sechs-Wege-Ventils.

    Salze, Detergenzien, Säure und Basen können die Signale der Probe stören oder sogar vollkommen unterdrücken. Daher sollte die Probe salzfrei sein (es sei denn die Probe selbst ist ein Salz). Dazu gibt es verschiedene Entsalzungstechniken (ZipTipTM, Osmose, HPLC etc.), die aufgrund unserer Personalknappheit und zeitlichen Limitierung nicht vom MS-Personal vorgenommen werden können. Bei Fragen dazu wenden Sie sich bitte an das Personal des MS - Labors.

    Die „Salzproblematik“ wirkt sich so aus, daß wir unsere Lösungsmittel statt in Glasgefäßen in deutlich teureren Teflongefäßen aufbewahren!

    In einigen Fällen sorgt eine gezielte Salz- oder Detergenzienzugabe zu einer signifikanten Verbesserung der Meßergebnisse. Diese Maßnahme wird aber ausschließlich durch das MS-Personal durchgeführt!

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    Am Hubland
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